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莎士比亚合成技术研究

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莎士比亚合成技术研究
MoriTadashi地
描述:莎士比亚是一种有机磷除草剂,由西德的Hoechst在70年代后期发明。
化学名O,衍生自O-二甲基-S-4-氯-N-异丙基苯基氨基甲酰基甲基二硫代磷酸,N-氯乙酰基-N-异丙基 - 对氯苯胺,与O,O-二甲基二硫代磷酸缩合生成特。
在该研究中,中间体N-氯乙酰基-N-异丙基 - 对氯苯胺由对氯苯胺和2-溴丙烷合成,中间体O,O-二甲基二锂由五硫化二磷和甲醇合成。这是。这将产生莎士比亚产品并优化合成过程。
由对氯苯胺和2-溴丙烷合成N-异丙基对氯苯胺。
研究了反应的影响因素,并用核磁共振谱表征了产物。
在最佳条件下,产率可达95%,纯度可达96。
8%
接着,使N-异丙基 - 对氯苯胺与氯乙酰氯反应,得到N-氯乙酰基-N-异丙基 - 对氯苯胺。
该步骤中的反应可以相对容易地进行。优化反应条件后,收率可达99%,纯度可达98%以上。
在由五硫化二磷和甲醇合成O,O-二甲基二硫代磷酸后,通过使氨气通过反应体系来制备氨,OO-二甲基二硫代磷酸。
探讨了影响反应的重要因素,如溶剂,物料比例,温度和催化剂,得到了最佳反应条件。所需产物的收率高达75。
3%,纯度99%。
在制备两种关键中间体后,两者进行缩合反应。
使用正己烷作为溶剂,反应可以获得良好的收率和纯度。
优化反应条件后,收率可达90%,纯度可达97%。
在常规方法中用正己烷代替甲苯作为溶剂降低了成本,避免了甲苯的毒性,并获得了更好的结果。
[学位授予单位]:南京工业大学[评分年份]:硕士学位[公告年份]:2017年[分类号]:TQ457。
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